gnr直读光谱仪基础知识

一 仪器原理
金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。

二 仪器结构

（一）相关定义

光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。? 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。? 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。? 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。? 氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。? 分析试样：供检测用试样。? 标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。? 标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
（二）仪器结构

三 仪器分析操作

（一）仪器操作前的检查内容

检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。（注意：仪器待机时流量为1L/Min；仪器分析工作时流量为10L/Min，须检查调整。）
电源：检查稳压电源器电压是否稳定，是否在220V~225V范围？检查各电源线接口是否牢固、接口正确？检查打印机纸是否足够、是否安装好，传输系统是否完好？ 
（二）仪器启动操作
1仪器启动的准备1.1打开稳压电源开关（拨到ON位置），检查电压稳定性及电压值；1.2打开仪器面板上的主电源开关（MAIN）；1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）（注意：本公司仪器温氩近制在40± 1℃）；1.4打开氩气瓶的通气阀开关，检查氩气余量及流量；1.5打开真空泵开关（按绿色按钮），启动真空泵；1.6打开数据处理系统及打印机电源1.7进入ADS系统画面，待气室真空显示OK，按F1键（F1 ON），再按F9键进入分析画面；
2 系统软件的进入方式在DOS系统中，C：EXE>盘符下，输入ADS000，回车，进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面（Instrument check），其中Vacuum(真空，真空度)后面显示OK，Photodetector  (PMT) High Voltage （光电倍增管高压）下，有F1  ON，F3  OFF两个标记，此时绿色的光标应在F1  ON上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析，应点F1，加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色的警告字符（—HV）时，表明负高压掉了，可在分析界面下按F12推出系统，重新按上述步骤进入。在上述界面下点击F9进入分析界面。

在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO（规格组）后面。按Shife+F4，用上下键选择规格组，选中后回车。（也可以自己输入。）进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置，输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的元素不允许出现红字（R）（包括FE1，FE2），这里要注意一下。AN值代表电极放电次数。TAN值代表总放电次数。每根电极AN值不得超过200次，即每个班上班后必须检查AN值看剩余次数是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。

（三）仪器分析前的检查

1 入口狭缝确认2 两点标准化
2.1按Shift+F2键进入工作菜单，选择2PiontRecalibration[二点标准化分析]，按ENTER进入；2.2在规格组ST-NO中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择。2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称，选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备激发；2.4按要求激发，任务完成后，按F3计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，Alpha为α系数（0.8到1.2之间，如果不在此范围，应重做），Beta为β系数。2.5任务完成后，按F9键回复[含有率分析]画面待命。
3 控样校正
在分析画面中，按Shift+F2键进入工作菜单，选择MastercurveRecalib,在规格组ST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择,在发光台上放好控样，按要求激发，任务完成后，按F3计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，计算控样校正系数AC值和MC值，要求AC值在0.8-1.2范围内校正有效，否则重做。
4 仪器分析
在分析界面下，选好规格组，将炉号和分析者输入相应的位置，将试样放入发光室平台上，用压片压紧，按F1键或发光室上的起动按钮（绿色按钮  START），进行激发；激发完成后，按要求更换激发点，再重复激发动作，直到任务完成；按F5键保存，如需将结果打印，按F4键直接打印。按F6键传输。 5 仪器停机操作
5.1在含有率分析画面，按Shift+F1键，选择维护Maintenance；5.2按ENTER键进入，选择[装置维护]Instrument；5.3按ENTER键进入电脑显示画面，按F3键，选择退出负高压（F3  OFF）， 并关闭主机电源；5.4按真空泵停止按钮（红色按钮  STOP）,关闭氩气瓶出口阀；?  以上为日常短时间停机时操作步骤，下面为长时间停机（3天以上）时操作步骤：5.5关闭仪器面板上的光源开关（SOUCRE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）；5.6关闭仪器主电源；5.7关闭稳压电源开关。四 保养、维护与维修
（一）仪器日常保养内容
1各电源线接口是否牢固，是否接线正确？2氩气余量是否足够？流量上否正常？3入口狭缝距离是否正确？4氩气增压器水量理否足够？水质是否干净？5温控器显示温度是否为40℃？6分析室内是否保持在23±5℃？7真空泵油位是否正常？8仪器表面无灰尘。
（二）相隔时间段保养项目
1电极再生?仪器激发（放电）200次，对电极进行研磨再生；?关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；?打开发光室的门，利用专用工具—电极规夹夹住电极棒，拧松电极座上的锁紧螺母，取出电极棒（注意：在松开螺母后，不可松开专用夹具，以免电极棒掉入电极座内）；?利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。?将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入夹嘴内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；?关好发光室门，接通开关面板上的光源电关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。  
2发光台清扫 
?仪器激发（放电）3000次后，须进行发光台清扫保养；?关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）；?打开发光室门，利用专用工具取出电极棒及电极座；?将电极座拆下后，将密封圈拆下，用纱布对电极座进行擦拭干净，不可用砂纸打磨；?取出电极座上的密封圈，将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后，将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置；注意：经常使用的垫片是有正反面的不可放反。?利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。?将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净；?将电极座装回发光台上；?将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入电极空隙规内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；?关闭发光室，接通光源开关（SOUCRE）。然后进行电极标准化放电。
3透光镜清扫 
?仪器激发（放电）3000次后，须对透光镜进行清扫：或Fe1的强度低于5.5时清扫。?关闭仪器面板上光源开关（SOURCE）。建议也关掉真空泵。?打开发光室门，握住手柄，将透光镜向上拉，至镜片可见；?用专用工具—透镜装卸工具，将聚光透镜取出；?用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢，然后用干净干的纱布轻轻擦拭；如果污垢严重，可用牙膏擦拭；?用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上；?握住手柄将透光镜板压下（注意：在拉出透光镜后，不得将未装聚光镜片的架压下）；?关闭发光台门，打开光源开关、真空泵开关。
4电极间隙的控制 
?仪器激发（放电）半年后，须对间隙进行重调：?退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（SOURCE）（注意：此项工作必须将光源开关关掉）；?打开光源室的护板，取出电极架上的电极棒，利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。?研磨后，在电极架上放上电极长度规，左端靠近电极架；?将再生电极或新电极放上电极架，电极棒尖紧靠电极规，然后拧紧螺丝；?取下电极规，锁上面板；?关闭发光台门，打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。
5控温用风扇及加热器的清扫 
?仪器激发（放电）一年后，须进行清扫。?退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（SOURCE）、温控开关（AIRCON）、控制开关（CONSOLE），主电源开关（MAINE）。?摘开仪器正面的面板，用吸尘器进行清扫。注意：动作要轻，不可碰坏电路板，并且注意安全。?安上面板，按开机顺序开机，待温度稳定在40度后在进行工作。
6真空泵泵油更换 
?仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。?关闭真空泵开关（红色按钮  STOP），关闭氩气通气阀开关；?拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母；?让油从排油口排出，排油过程中，可短时间起动真空泵开关，让真空泵短时间运转，让油排得干净点；?油排完后，拧紧排油口螺母，将新油从加油口加入（加油过程中注意：加油加到标准油位即可，不可加入太多或太少）；?加完油后，将加油口锁紧螺母拧紧；?拧开氩气通气阀并起动真空泵开关（绿色按钮   START）。
7灯试验 
?在含有率分析画面上，按Shift+F1进入功能菜单， 选择维护；?按ENTER进入，选择装置维护；?按ENTER进入，选择灯试验，按ENTER进入；?按F1键进行灯试验，直到试验完成；?检查测试结果，检查[MVC]值，要求所有元素的此值均小于0.1,符合要求后，按F9键回复含有率分析画面待命：如果有错误，进行检查，直到检查好为止。
五 直读光谱分析标准
国内的相关标准主要有：
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 24234-2009 铸铁多元素的测定火花放电原子发射光谱法 
GB/T 26042-2010 锌及锌合金分析方法光电发射光谱法 
GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 
GB/T 13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法 第21部分：光电直读原子发射光谱分析 方法测定元素含量 GB/T 11066.7-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯 、镁、锡、镍、锰和 铬含量的测定火花原子发射光谱法 YST 482-2005 铜及铜合金分析方法光电发射光谱法 GBT 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌含 量的测定光电直读发射光谱法 CSM 01010105-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度评定规范 SN/T 2083-2008 黄铜分析方法火花原子发射光谱法 SN/T 2489-2010 生铁中铬、锰、磷、硅的测定 光电发射光谱法 YS/T 559-2009 钨的发射光谱分析方法 SN/T 2785-2011 锌及锌合金光电发射光谱分析法 SN/T2786-2011 镁及镁合金光电发射光谱分析法